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18905301689?實(shí)驗(yàn)室TLC幾種反應(yīng)類型
實(shí)驗(yàn)室TLC幾種反應(yīng)類型
是不是所有的反應(yīng)液都可以使用TLC檢測(cè)呢?否
1 一般機(jī)型溶劑體系(CH2Cl2,THF,ethyl acetate,etc)
可以直接取樣,也可以稀釋后取樣(如果反應(yīng)體系濃度太大,需要適當(dāng)稀釋后再TLC檢測(cè))
2 強(qiáng)極性溶劑體系(如DMSO, DMF),不適宜直接取樣進(jìn)行TLC檢測(cè),最好簡(jiǎn)單后處理(加水和有機(jī)溶劑萃?。┮院笕?/p>
因?yàn)镈MF,DMSO的沸點(diǎn)很高,不易吹干,再加上它們的極性比較大,如果直接取樣進(jìn)行TLC檢測(cè)的話,就會(huì)導(dǎo)致整個(gè)展開(kāi)劑的極性增大,會(huì)使展開(kāi)效果大打折扣,特別是對(duì)于一些本身極性比較接近的化合物,更不利于極性大小的判斷,所以碰到這種反應(yīng)類型,通常處理辦法是取一些樣品放于離心管內(nèi),再往離心管中加水和乙酸乙酯,震蕩幾下后放置,取乙酸乙酯相進(jìn)行TLC檢測(cè),這樣通過(guò)簡(jiǎn)單的萃取過(guò)程可以把樣品萃取到有機(jī)相中,而DMF或DMSO會(huì)被留在水相內(nèi)
3 需要猝滅的體系(NaH, LiAlH4,n-BuLi, etc),需處理(如加水或酸和有機(jī)溶劑)后取樣
NaH, LiAlH4, n-BuLi, etc反應(yīng)完后會(huì)以鹽的形式存在,沒(méi)辦法直接取樣進(jìn)行檢測(cè),需要簡(jiǎn)單后處理后,再進(jìn)行檢測(cè)。具體的操作是取些樣品放于離心管內(nèi),加水或酸淬滅后,再加入有機(jī)溶劑,震蕩后再進(jìn)行TLC檢測(cè)
4 強(qiáng)堿、酸性物質(zhì)(NaOH, H2SO4, etc),最好中和后取樣
Eg. 含吡啶結(jié)構(gòu)的化合物,在強(qiáng)酸性體系內(nèi)會(huì)成鹽,顯然直接取樣進(jìn)行TLC檢測(cè)是不合適的,這是就需要中和后,在進(jìn)行檢測(cè),判斷。
需要注意:1.產(chǎn)品在水相還是有機(jī)相;2.有沒(méi)溶解固體
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